마이크로웨이브 질산용출을 이용한 금 정광으로부터 금 회수에 관한 연구

Abstract

This study liberated gold particles from gold concentrate having invisible gold using microwave nitric acid leaching experiments and had the liberated gold particles left in the leaching residue. With the use of the lead fire assay, the gold particles left were coalesced to recover pure large gold grains whereas gangue minerals were removed as slag. while to separate gangue mineral from the leaching residue, For this experiment, Ore mineral and gold concentrate samples were collected from Geumsan, Moisan and Yeongcheon mines respectively. Polished sections were prepared from the ore mineral and then observed with the polarizing reflected light microscope. This study conducted particle size distribution analysis, chemical analysis, scanning electron microscope(SEM) and microwave nitric acid leaching experiment for the concentrate. The microwave nitric acid leaching experiments were carried out to the three concentrates under the different conditions with nitric acid concentrate(1-8M), microwave exposure minutes(3-24min) and the sample addition(30-100g). After the leaching experiments were completed, leaching solution and leaching residue were separated with the use of membrane filter paper respectively. The valuable elements in the leaching solution were analysed by AAS, and the gold contents left in the leaching residue were analysed by lead fire assay. The XRD analysis with the three concentrates discovered pyrite, chalcopyrite, galena, sphalerite, quartz and fluorite in the Geumsan concentrate, pyrite and quartz in the Moisan concentrate, and arsenopyrite, pyrite and quartz in the Yeongcheon concentrate. The polished sections from the three mines were observed with a polarizing reflected light microscope, but native gold and electrum were not identified in them. As a result of investigating the weight loss rates of the three leaching residues, it was discovered that the maximum weight loss rate of the Geumsan concentrate was 68%, 85% of the Moisan and 81% of the Yeongcheon. As a result of investigating the leaching rates of valuable elements in the three leaching solutions, it was discovered that Fe was completely(100%) leached at 3M of nitric acid concentration in the Geumsan concentrate, Pb was completely leached at 7M, and Zn was completely leached at 5M. Under the 6 M nitric acid concentration condition, from the Moisan concentrate, Fe was completely (100%) leached, but 63% of Cu was leached, 43% of Pb and 84% of Zn. Under in the same condition, from the Yeongcheon concentrate, Cu and Zn were completely(100%) leached, but 96% of Fe and 49% of Pb were leached. When the Au content from the three leaching solutions was analysed with the AAS, it was not detected under these conditions different nitric acid concentrations(1-8M), different microwave exposure minutes(3-24 min) and different sample additions(30-100g). It indicates that the pyrite and arsenopyrite were almost completely decomposed and dissolved by strong oxidizing power of nitric acid and strong microwave energy while gold(Au) was not at all dissolved under the strong conditions. Consequently, the undissolved gold particle would be probably left in the leaching residue. As a result of the XRD analysis with the leaching residues, it was discovered that in the Geumsan leaching residue, adularia, calcite, gypsum, fluorite, dolomite and quartz were observed and the peak of pyrite disappeared at 3M of nitric acid concentration. Pyrite, elemental sulfur and quartz were found in the Moisan leaching residue, the Yeongcheon leaching residue, arsenopyrite, dolomite, pyrite, elemental sulfur and quartz were found and the pyrite peak disappeared at 4M of nitric acid conditions. When a lead fire assay was carried out with the leaching residues, the gold content was recovered from 1.33 times(Au= 2,464.70g/t) at a minimum to 28.8 times(Au= 52,952.80g/t) at a maximum more than the concentrate(Au= 1,840.00g/t) in the Geumsan concentrate. From the Moisan, gold content was obtained 8.3 times(Au= 452.50g/t) at a maximum more than the concentrate(Au= 54.40g/t). From the Yeongcheon, gold content was gained 1.75(Au= 27.70g/t) at a minimum and 4 times(Au= 63.80g/t) at a maximum more than that of the concentrate(Au= 15.80g/t). When this study applied the microwave nitric acid leaching and lead fire assay experiments for the invisible gold containing concentrate, the pure and large gold grains were effectively recovered. |본 연구 목적은 비가시성 금으로 산출되는 금 정광을 마이크로웨이브 질산용출 실험으로 금 입자를 단체분리시키고 단체분리 된 금 입자는 용출잔류물에 남도록하였다. 용출잔류물에 남아 있는 금 입자는 납 시금법을 이용하여 서로 합체시켜 순수한 금 입자로 회수하고 반면에 맥석광물은 slag로 제거하고자 하였다. 이를 위한 금 광석과 정광을 금산, 모이산, 영천 광산에서 각각 획득하였다. 광석시료에 대하여 연마편을 제작하여 편광반사현미경을 관찰하였다. 그리고 정광시료는 입도분석, 화학분석, 주사전자현미경(SEM) 및 마이크로웨이브 질산용출 실험하였다. 마이크로웨이브 질산용출 실험은 정광시료에 대하여 수행하였고 실험조건은 질산농도별(1-8 M), 마이크로웨이브 노출 시간별(3-24 min), 시료첨가량별(30-100g)로 진행하였다. 용출 실험이 종료된 후 용출용액과 용출잔류물을 여과지로 각각 분리하였다. 용출용액에 대한 유용금속은 AAS로 화학분석하였고 용출잔류물에 남아 있는 금은 납 시금법으로 분석하였다. 세 개의 금 정광 시료에 대하여 XRD 분석 한 결과, 금산 시료에서는 황철석, 황동석, 방연석, 섬아연석, 석영과 형석이 확인되었고, 모이산 시료에서는 황철석과 석영이 그리고 영천 시료는 황비철석, 황철석, 황동석과 석영이 확인되었다. 세 개 지역광석에 대한 연마편을 편광반사현미경으로 관찰하였지만 자연금이나 일렉트럼은 확인되지 않았다. 용출잔류물에 대하여 무게 감소율을 조사한 결과, 무게 감소율이 금산 시료는 최대 68%, 모이산 시료는 최대 85%, 그리고 영천 시료는 최대 81%로 나타났다. 용출용액에 대한 유용금속 원소들의 용출율을 조사한 결과, 금산 시료에서 질산농도 3M에서 Fe가 100% 용출되었으며 Pb는 질산농도 7M에 100% 용출 그리고 Zn은 질산농도 5M에 100% 용출되었다. 6 M의 질산농도 조건에서, 모이산 시료의 Fe는 100%, Cu는 63%, Pb는 43% 그리고 Zn은 84% 용출되었다. 그리고 같은 동일한 조건에서 영천 시료의 Cu와 Zb은 완전용출(100%)되었고, Fe는 96% 그리고 Pb는 49% 100% 용출되었다. 세 개 지역의 용출용액에 대하여 Au 함량을 AAS로 분석 한 결과, 질산농도별(1-8 M), 마이크로웨이브 노출 시간별(3-24 min), 시료첨가량별(30-100g) 조건 모두에서 Au는 검출되지 않았다. 이와 같은 결과는 질산의 강력한 산화력과 강력한 마이크로웨이브 에너지에 의하여 황철석과 황비철석은 거의 완전하게 분해-용해되지만 gold(Au)는 용해되지 않음을 확인시켜 주는 것이다. 따라서 용해되지 않은 gold 입자는 용출잔류물에 남아 있을 것이다. 용출잔류물을 XRD 분석한 결과, 금산 시료에서는 빙장석, 방해석, 석고, 형석, 백운석 그리고 석영이 관찰되었고 황철석 피크는 질산농도 3M에서 없어지는 것을 확인하였다. 모이산 시료는 황철석, 원소 황 그리고 석영이 확인되었다. 영천 시료는 황비철석, 백운석, 황철석, 원소 황 그리고 석영을 관찰할 수 있었고, 질산농도 4M에서 황화광물 피크가 없어진 것을 확인하였다. 용출잔류물에 대하여 납 시금법 한 결과, 금이 금산 시료에서는 정광(Au= 1,840.00g/t)보다 금 함량이 최소 1.33배(Au= 2,464.70g/t)에서 최대 28.8배(Au= 52,952.80g/t)로 회수되었고, 모이산 시료는 정광(Au= 54.40g/t)보다 최대 8.3배(Au= 452.50g/t) 금이 회수되었다. 영천 시료는 정광(Au= 15.80g/t)보다 금 함량이 최소 1.75배(Au= 27.70g/t) 최대 4배(Au= 63.80g/t)이상으로 얻어졌다. 따라서 비가시성으로 존재하는 금 정광을 마이크로웨이브 질산용출과 납 시금법을 이용하여 효과적으로 순수하고 큰 금 입자를 회수할 수 있었다.