Surface Characteristics of the Micro-pore and Nanotube Formed Ti-25Nb-7Hf Alloy for Biomaterials

Abstract

본 논문에서는, 두 단계 양극산화법을 이용하여 표면에 마이크로 포아와 나노튜브를 형성 하여 합금표면에 마이크로와 나노구조의 거칠기를 부여함으로써 뼈와의 골 융합성을 극대화시키는 연구를 진행하였다. Ti-25Nb-7Hf 삼원계 합금은 Ti-25Nb 이원계 합금을 기본으로 하여 Hf 함량을 7 wt.% 가 되도록 아크용해법을 이용하여 합금을 설계하였다. 제조된 합금은 균질화 처리를 위해 1000 ℃에서 12시간동안 열처리한 후 급냉하여 준비하였다. 표면에 두 가지 구조를 형성하기 위해 먼저 200 V 전위에서 3분 동안 1 M H3PO4의 용액에서 마이크로 포아를 형성 후 1 M H3PO4용액에 소량의 NaF를 첨가한 전해질 용액에서 30 V, 2시간 동안 나노튜브를 형성하였다, 모든 시험편의 표면은 OM, FE-SEM, EDS, XRD, 및 STEM 등으로 분석하였다. 표면의 전기화학적 부식 거동은 동전위 분극시험으로 분석하였고, 두 단계로 마이크로 포아 형성 후 나노튜브를 형성 한 Ti-25Nb-xHf 합금 표면의 접촉각을 측정하여 표면 젖음성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. X 선 회절 분석 결과, Ti-25Nb 이원계 합금에서는 α″상으로 구성되었고, Ti-25Nb-7Hf 합금의 미세조직은 α″ + β상이 관찰되었다. 또한, Hf함량이 첨가됨으로써 마르텐사이트 α″구조에서 α″ + β상을 갖는 등축정 구조를 나타내었다. 2. 마이크로 포아 형성 후 표면 관찰 결과 Hf가 첨가됨에 따라 포아수가 감소하고 포아 크기가 증가하였으며 anatase와 rutile상의 산화막이 형성되었다. 3. 나노튜브의 형성은 Hf함량이 첨가되면 튜브의 길이가 증가하고, 튜브의 배열이 불규칙에서 규칙적으로 변화되었다. 인가전위가 증가할수록 나노튜브의 직경이 증가되었으며, 나노튜브형성 시간이 증가할수록 튜브 길이가 증가하였다. 4. 마이크로 포아 형성 후 나노튜브를 형성 한 경우 마이크로 포아 속에 나노튜브가 형성되었다. 5. 양극 분극 곡선으로부터, 두 단계로 마이크로 포아 형성 후 나노튜브 형성한 Ti-25Nb-7Hf 합금은 아무처리 하지 않은 합금과 마이크로 포아만 형성한 합금보다 낮은 부식전위와 높은 부식전류밀도를 보였다. 6. 접촉각 측정으로부터, 두 단계로 마이크로 포아 형성 후 나노튜브 형성 한 표면이 가장 우수한 젖음성을 나타내었다.

결론적으로, 두 단계로 마이크로 포아 형성 후 나노튜브를 형성한 Ti-25Nb-7Hf 합금은 마이크로와 나노 구조를 형성하여 넓은 비표면적을 제공함으로서 생체적합성이 우수한 표면처리로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.