Surface Characteristics of Si-HA Film Coated Ti-30Nb-xTa Alloys by Electrochemical Deposition

Abstract

본 논문에서는, 전기화학증착법을 이용하여 Si-HA가 증착된 Ti-30Nb-xTa 합금의 표면특성을 연구하기 위하여 Ta의 함량을 조절하여 3 및 15 wt. %가 되도록 아크용해법을 이용하여 Ti-30Nb-xTa 삼원계을 제조하였다. 균질화 처리를 위해 1000 ℃에서 12시간 동안 열처리 한 후 급냉하여 디스크 형태로 시편을 사용하였다. 전기화학증착법을 이용하여 2.5 mM Ca(NO3)2·4H2O + 1.4 mM NH4H2PO4 + 0.1 mM Na2SiO3·9H2O 전해질 용액에서 Si-HA를 석출 하였고, 이때 85 ℃의 전해질 온도에서 실시하였다. 전기화학증착법은 일반적인 3상의 전기화학셀을 이용하였으며, cyclic voltammetry (CV) 방법으로 실행하였다. 본 모든 시편의 표면은 FE-SEM, EDX, OM, XRD, 및 ATR-FTIR 등으로 분석하였다. 생체적합성을 평가하기 위하여 Si-HA 증착된 Ti-30Nb-xTa 합금 표면의 접촉각을 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. Ti-30Nb-xTa 합금은 Ta 함량이 증가할수록 결정입의 크기가 증가하였으며 X-선 회절 분석 결과 합금에서 Ta 함량이 증가할수록 더 높은 β 상 피크를 나타내었고 α″ + β상에서 β상으로 변하였다. 2. Ti-30Nb-xTa 합금에서 Si-HA는 침상구조에서 먼저 석출이 되어 판모양 구조에서 막대모양과 꽃모양의 구조로 변하였다. 또한 Si-HA는 싸이클이 증가함에 따라 막대모양으로 변하였다. 3. Si-HA가 증착된 Ti-30Nb-xTa 합금의 EDS 결과로부터 O, Ca, P, Si, Ti, Nb, 및 Ta 의 원소가 검출되었으며, TF-XRD 결과, HA가 형성되었다. 또한 ATR-FTIR 분석결과, Si-HA에서 SiO44- 이온이 형성되었다. 4. 접촉각 측정으로부터, Si-HA를 30 싸이클 동안 증착된 Ti-30Nb-xTa 합금은 처리하지 않은 합금과 Si-HA를 10 싸이클 동안 처리한 표면 보다 낮은 접촉각을 보였다.

결론적으로, Si-HA는 싸이클 횟수에 따라 표면에 형태가 변하였고, 낮은 접촉각을 보임으로써 Si-HA가 생체적합성을 개선시킬 수 있을 것으로 생각 된다.